二茂铁用铁粉和环戊二烯在高温将近290℃左右的氮气气氛中升温处理,或用无水氯化亚铁与环戊二烯钠在四过氧化氢溶液中反应而得,采用电解合成法,以环戊二烯、氯化亚铁和二乙胺为原料合成二茂铁,...
二茂铁用铁粉和环戊二烯在高温将近290℃左右的氮气气氛中升温处理,或用无水氯化亚铁与环戊二烯钠在四过氧化氢溶液中反应而得,采用电解合成法,以环戊二烯、氯化亚铁和二乙胺为原料合成二茂铁,按以下方法操作。在四过氧化氢溶液中加入无水氯化铁(FeCl 3),加入铁粉,在氮气保护下加热4.5小时,得到氯化亚铁溶液。
将所述溶剂在减压下蒸馏,除去所述溶剂,以获得接近干燥的残渣。在冰浴冷却下加入环戊二烯和二乙胺的混合物,室温下强烈搅拌六至八小时,减去压力蒸馏多余的胺,再用石油醚回流萃取。加热时过滤萃取液,除去溶剂,得到粗二茂铁粗品。用戊烷或环己烷再结晶,或用升华法提纯,即精制产品的收率为73-84%。
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