铁粉催化合成二茂铁的方法
环戍二烯易在常温下聚合，除气相法能直接使用单体高温蒸气外,其它皆将单体在干冰—丙酮浴冷却收集、保存以便使用。现使环戊二烯自冷凝管直接进人反应器的“连续法”操作便于使用自动记数，由滴数...
环戍二烯易在常温下聚合，除气相法能直接使用单体高温蒸气外,其它皆将单体在干冰—丙酮浴冷却收集、保存以便使用。现使环戊二烯自冷凝管直接进人反应器的“连续法”操作便于使用自动记数，由滴数换算成体积误差在0.5%以内。“连续法”的另一优点是便于自动控制,若将光传感装置与计算机相连,再加上必要的终端执行设备,则可实现自控。我们将微型BASIO语言计算机用于本方法,可自加热起至实验停止自动进行。
根据PTC理论相转移催化剂的主要功能是将不溶于有机相的反应物自水相或固相的反应物以离子对的方式转人有机相中参加反应。现在使用二甲基亚碸为溶剂,它有极好的溶解有机物及无机盐的本领。本反应的环戊二烯,氯化亚铁都溶于它,因此相转移的主要功能—相转移功能就不必要了。可以用无相转移功能的还原铁粉取而代之。本方法反应时间缩短了,又加之蒸馏出的环戊二烯单体直接滴入反应器,操作步骤简化了,而且在有少量水的情况下合成。密封要求不严只要在氮气气氛中合成就会给出满意的产率,因此反应条件比较温和。用还原铁粉作催化剂连续法合成二茂铁的相转移催化合成法有许多优点,它成功的关键在于使用了相转移催化剂:如冠醚聚乙二醇,1,2—二甲氧基乙烷等。我们使用二甲基亚碸作溶剂,用还原铁粉作催化剂合成二茂铁。此法操作更为简便,反应条件温和,反应时间缩短,而且可连续操作,如果设备稍加改进可实现自动化。只需要在氮气气氛中,可使用结晶水的试剂,得到的产品产率和纯度都较高。
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