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1,2,4-丁三醇的合成

2019-10-07 11:34:23 

信息摘要:1,2,4-丁三醇的合成由1,4-丁炔二醇以汞盐催化水合为1,4-二羟基-2-丁酮,再在硫化钼或雷尼镍存在下加氢而得。

1,2,4-丁三醇的合成由1,4-丁炔二醇以汞盐催化水合为1,4-二羟基-2-丁酮,再在硫化钼或雷尼镍存在下加氢而得。

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具体步骤如下:

1.水合将丁炔二醇和水加入反应锅,搅拌下加入硫酸汞,再慢慢加入硫酸,于30-35℃反应60h。反应结束后用碳酸钙中和至pH7,搅拌半小时。滤去硫酸钙沉淀,水洗滤渣,洗滤液合并浓缩,得1,4-二羟基-2-丁酮(浓缩液)。

2.加氢将1,4-二羟基-2-丁酮浓缩液加入高压釜,加乙醇和雷尼镍,密闭,置换空气后,在60℃、3-4.9MPa加氢反应,当吸氢变慢后,升温至100℃继续反应到不再吸氢。冷却至50℃以下出料,过滤。

滤液常压回收乙醇后,减压蒸馏,收集155-165℃(0.133-0.267kPa),馏分,即得1,2,4-丁三醇