N-甲基-N′,N′-二苯基脲制备工艺

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N-甲基-N′,N′-二苯基脲也叫做1-甲基-3-3-二苯脲，是1种白色固体，cas号为13114-72-2，熔点170°C，难溶在水，溶解于丙酮、乙醇和苯，N-甲基-N’,N’-二苯基脲可以用以NC/NG推进剂及其ADN无烟推进剂等，此外，N-甲基-N’,N’-二苯基脲可以用以汽车安全气囊中的产气安定剂、用在生物医药上则是可以调理治愈老人自我认识衰落症等，兼具优秀的抗老化性能。
N-甲基-N′,N′-二苯基脲的制法大部分是利用光气法，该方案分二步实现。首先由二苯胺和光气在惰性烃类溶剂如苯或甲苯中化学反应，产生中间体N，N-二苯基氨基甲酰氯。其次中间体N，N-二苯基氨基甲酰氯和甲胺在惰性溶剂如氯仿中受热回流2472h，化学反应产生目的生成物N-甲基-N’，N’-二苯基脲。
N-甲基-N′,N′-二苯基脲具体的制法步骤下述：
1、利用二苯胺与甲氨基甲酰卤（甲氨基甲酰氯、甲氨基甲酰溴或甲氨基甲酰氟）实现烷基化反应制制得。
2、二苯胺与甲氨基甲酰卤在碱性物质存在下，将二苯胺、甲氨基甲酰齒、惰性溶剂、碱性物质添加装有回流冷凝管、电动均匀搅拌和温度计的三口烧瓶中，均匀搅拌、受热至溶剂煮沸，在惰性溶剂（四氯化碳、三氯甲烷、苯、甲苯或二甲苯）中回流化学反应3-5h，冷却结晶获取N-甲基-N’，N’-二苯基脲粗品，干燥处理粗品，再经重结晶（甲醇、乙醇或乙酸乙酯溶剂）获取N-甲基-N’，N’-二苯基脲精品，上述一系列的碱性物质指是氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、三甲胺、三乙胺、三丙胺、碳酸钠或碳酸钾。
3、其中二苯胺甲氨基甲酰卤溶剂碱的投料比是Imol:I.O6.5mol:5001SOOmT,:O.55.Omol。
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参考来源;http://www.xjishu.com/zhuanli/26/201210390260.html