盘点那些常见的二茂铁制备方法
二茂铁的发展历程中,自20世纪50年代用环戊二烯溴化镁与无水三氯化铁反应制得二茂铁以来,以相继研究出多种制备方法。目前,二茂铁的制备方法主要可分为化学合成法和电解合成法两大类。
环戊二烯钠法:环戊二烯在烧碱的作用,生成环戊二烯基钠,然后在四氢呋喃溶液中与氯化亚铁反应生成二茂铁。
二乙胺一步法:环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反应,环戊二烯使三氯化铁还原为氧化亚铁,再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成二茂铁。
二乙胺二步法:在氮气氛中,以四氢呋喃为溶剂,用铁将三氯化铁还原成氧化亚铁,然后在二乙胺存在下使氯化亚铁与环戊二烯反应生成二茂铁。
二甲基亚砜法:在氮气氛、室温、常压下,新蒸馏的环戊二烯与碱反应,生成环戊二烯负离子,再将其与亚铁离子反应生成二茂铁,用水蒸气蒸馏即得精制二茂铁。