pvb树脂生产厂家的小编今天给大家介绍一下关于pvb树脂检测方法的相关介绍,聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂以聚乙烯醇(pva)和丁醛为合成原料,盐酸为高聚物化合物的缩合催化剂,具有很多优点,长期以来,我国生产的PVB树脂采用两相方法中,从过程中获得的PVB树脂产品中的杂质主要是残留的过氧化氢,氯离子和钠离子等。PVB过程中的水洗是确保产品质量稳定的关键过程。如果水洗不够,则可能会残留更多的杂质(例如氯离子和钠离子)。水洗次数越少,PVB产品中的残留物越多。
在中国,PVB产品的灰分主要用来反映其洗涤质量,但发现其值不能准确反映洗涤质量,结果的可重复性很差。同时,由于灰分的组成除水溶性杂质外,还包括水不溶物。由于氯离子在水溶液中的强渗透性,因此检测PVB水洗样品中氯离子的含量以间接反映PVB水洗的质量是可行的。
目前,测定PVB中氯离子的方法包括硝酸银滴定法和硫氰酸汞分光光度法。硝酸银滴定结果的重现性差,终点的颜色突变不明显,难以把握,不适合测定痕量氯离子。当使用硫氰酸汞分光光度法测量氯离子含量时,硫酸铁铵溶液的浓度和发色时间的长短会影响发色效果,导致测量结果不准确。
用离子色谱法测定PVB树脂中氯离子含量的特征在于,它包括以下步骤:
1、取质量为m的待测PVB树脂样品,加到V的水量中,放入超声清洗机中进行超声处理,得到超声液体;
2、通过滤纸过滤超声波流体,得到待测滤液;
3、设置离子色谱仪。
4、绘制标准工作曲线
5、待测滤液的检测
将步骤(2)中获得的滤液置于离子色谱仪上,并根据步骤(3)中的条件进行检测,以获得氯离子的峰面积。平行测量几次后,获得平均值。
根据测得的氯离子峰面积,使用步骤(4)中绘制的标准工作曲线获得待测滤液中氯离子C的浓度。然后,根据式(1)计算出被测PVB树脂中氯离子W的质量百分比:
其中:W单位为%;C单位为μg/mL;m的单位为mg;V以毫升为单位。
优选地,在检测过程中使用的水是超纯水。
优选地,在步骤(1)中,超声处理时间为10?30min。
在步骤(3)中,将阴离子抑制器电流设置为31mA,柱温设置为30℃,进样量为10μL,流速为1.2mL/min。
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