三种对苯醌二肟的制备方法

宏元新材母公司是一家拥有集研发、生产、销售于一体的化工源头厂家，经过多年的技术沉淀，在业界树立起了良好的口碑。我们的主营产品对苯醌二肟，在胶料中易分散，硫化速度快，硫化胶的定伸强度高，具有优异的耐热、耐候、耐臭氧和特好的电绝缘性能。下面小编就为大家介绍下，对苯醌二肟的三种制备方法。

第一种是将亚硝酸乙酯与苯酚在酸性反应促进剂的作用下发生亚硝化反应生成中间体对苯醌单肟和副产物乙醇，然后中间体对苯醌单肟直接与盐酸羟胺发生肟化反应生成对苯醌二肟，整个反应过程均在有机溶剂中完成；减少了生产废水的排出，符合绿色化生产的要求；亚硝化反应得到的副产物乙醇可与有机溶剂一起最终经蒸馏回收，提高了原材料的利用率；整个合成过程采用惰性气体隔绝空气的方式，避免了亚硝酸乙酯的歧化和分解以及中间体对苯醌单肟的氧化，减少了副反应的发生，提高反应的转化率，进而提高了对苯醌二肟的收率和纯度，收率为85.0％～95.0％，纯度≥99.0wt％，熔点为250℃～255℃。

第二种是以对苯醌,氯化羟胺为原料,以碳酸钙为催化剂,在一定温度下一步催化合成对苯醌二肟的方法,属于有机合成的技术领域。首先,将对苯醌,碳酸钙和氯化羟胺放入反应器中加入乙醇进行反应;然后,真空旋蒸,溶剂蒸发完毕后,往反应器中加入浓HCl和水,搅拌,抽滤得产品。该方法产率高,产物纯度高,反应条件温和,能源耗费较少。且环境友好,催化剂廉价易得,且反应完毕后催化剂废液经处理后可再生使用。

第三种是在一定浓度硫酸存在下,用亚硝酸钠对溶于NaOH溶液的苯酚进行亚硝化制取对苯醌单肟,然后将制得的对苯醌单肟加入羟胺肟化制取对苯醌二肟,在制取对苯醌单肟时,采用反滴法:即将5%-20%NaOH溶液对溶于苯酚后在-3℃-5℃下与93%-97%亚硝酸钠液混合,然后在-3℃-5℃下通过导管导入到5%-20%硫酸液中,并在NaOH对溶于苯酚的溶液中加入纯碱.本发明的优点是:反应产率高,目标物纯度可达到98%,对苯醌二肟中氮元素含量值大于等于20.26%;不但有效提高产品的碳,氢,氮含量,而且有效提高产品的质量稳定性.具有其它硫化体系无法替代的优越的工艺性能。

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