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癸二酸二异辛酯,又称皮脂酸二正辛酯,癸二酸二辛酯,分子式为C26H50O4,折光率(25℃):1.455,密度(g/mL,25/4℃):0.918,是一种酯类有机化合物,主要用于 作为低温增塑剂。 不溶于水,溶于烃类、醇类、酮类、酯类、氯代烃类、醚类等有机溶剂。 与聚氯乙烯、硝基纤维素、乙基纤维素等树脂和氯丁橡胶相容性好,易燃,相对稳定。
一种癸二酸二异辛酯合成的工艺方法,包括以下步骤:
步骤一、按异辛醇与癸二酸的摩尔比为2:1,称取癸二酸备用,将多余的异辛醇加入酯化釜1中,然后启动搅拌系统和导热油加热系统10进行酯化釜1,将酯化釜1中导热油加热系统10中导热油的温度调整为70~80℃。当酯化釜1内温升至60℃时,采用抽真空系统对酯化釜1抽真空,使酯化釜1内真空度保持在-0.04~-0.06MPa之间。
步骤2、打开进料阀,进入酯化釜1加入第一步称取的癸二酸、0.5%~1%的质量和癸二酸催化剂钛酸四丁酯,然后关闭进料阀,关闭真空系统,保持真空釜内温度0.05Mpa左右,酯化釜1原料为单酯化反应,酯化反应为放热反应,为使单酯化反应充分,此时无需加热。当酯化釜1内温度升至90-100℃时,釜温缓慢上升或不再上升,将酯化釜1加热系统10中导热油的温度调节至200℃。
由于真空的存在,当酯化釜1内温度升至165-175℃时,酯化塔出口温度迅速升高,打开酯化冷凝器3,用循环水冷却进入其中的物料.当酯化冷凝器3出口观察杯出现回流时,根据回流情况,控制酯化釜1加热系统10中导热油的温度以一定的升温速率升至230℃ 10-20℃/h,保证釜温不高于220℃。当酯化釜1内温度升至220℃时,控制酯化釜1内物料在此温度下保温保压反应25-35min。之后,关闭酯化釜1导热油加热系统10,完成酯化反应;酯化阶段需要3~5小时。
步骤3和步骤2的酯化反应完成后,当酯化釜1内的温度降至180℃以下时,将酯化釜1内的物料通过泵输送系统中的物料泵11输送至蒸馏釜5 .输送完毕后,启动抽真空系统对蒸馏釜5进行抽真空,蒸馏釜5内的真空度保持在-0.0985~-0.099MPa,蒸馏釜5加热系统10导热油温度保持在-0.0985~-0.099MPa。设定在200℃。此时蒸馏釜5内的温度为160~180℃,开启蒸馏冷凝器7,使进入的物料冷凝。
步骤四,当精馏塔6塔温升至140~160℃时,打开8醇接收罐阀门,精馏塔6塔顶温度为140~160℃的醇8接收器,收集馏出液过量异辛醇,当醇8取决于没有接液器的杯子 现在,将导热油加热系统的蒸馏釜5 10调节到290℃后,当精馏釜5的温度升至230℃时,酯化反应生成的轻组分和微异辛醇继续回收至醇接收罐8。随着精馏塔6温度升至240~250℃,关闭醇接收罐8阀门,打开酯接收罐9阀门,料液为切换到收酯罐9。此时蒸馏釜5内的温度稳定在260~280℃,使收酯罐9可以收集馏出液。在此期间从蒸馏塔 6 迟到。当酯接收槽9见杯内无液体时,精馏完成,精馏时间为4~6小时。
在酯接收罐9中收集的物质为精癸二酸二异辛酯。色谱检测表明,成品癸二酸二异辛酯含量>99.7%,色数<10,酸值<0.05,无色透明,收率99%以上。
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