正辛基二茂铁合成工艺

宏元新材是一家拥有50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家，主营产品有正辛基二茂铁、辛基二茂铁、叔丁基二茂铁等二茂铁及其衍生物化工原料产品。今天，小编给大家介绍下关于正辛基二茂铁合成工艺的相关知识，正辛基二茂铁是什么，正辛基二茂铁如何制备？一起来看看吧！

现阶段市场上销售的正辛基二茂铁一般是由酰基化化学反应后再进行还原制取的一类工业品，下面小编在给大家介绍下另外几种正辛基二茂铁的合成工艺方法吧。

正辛基二茂铁合成工艺1：减压蒸馏法结合层析法分离提纯法

用减压蒸馏去掉工业级正辛基二茂铁里的二茂铁和水,获得混合物Ⅰ,用层析法分离混合物Ⅰ,等体积采集洗脱液,将采集所得到的洗脱液用薄层层析进行检测,并成高纯度正辛基二茂铁所组成的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,获得正辛基二茂铁纯品.实际制取步骤如下：
1、用减压蒸馏法去掉工业级正辛基二茂铁里的二茂铁和水，获得混合物Ⅰ，减压蒸馏的温度为100℃-150℃；上述工业级正辛基二茂铁为正辛基二茂铁含量为85%-88%的工业级正辛基二茂铁；
2、用层析法分离混合物Ⅰ：先把混合物Ⅰ添加石油醚中混合均匀，用滴管添加到色谱柱顶端,等它液面抵达石英砂面下缘,添加淋洗剂实现淋洗,等容积采集洗脱液:将采集所得到的洗脱液用薄层层析进行检测，将正辛基二茂铁的含量超过90%的洗脱液实现并成，随后使用旋转蒸发仪回收溶剂,获得正辛基二茂铁纯品。

正辛基二茂铁合成工艺2：混合溶剂重结晶高效制取法

根据正辛基二茂铁原料中杂质的特征,根据测试不一样溶剂及其配置比例,不一样工作温度,不一样浓度,和不同的结晶体频次获得一类混合溶剂重结晶高效制取高纯度正辛基二茂铁的方法,实际步骤如下：
1、将正辛基二茂铁粗品、带有羟基极性质子溶剂、极性非质子溶剂和非极性溶剂以体积比1:4~5:4~5:8~10比例配置溶液;
2、将配置好的溶液放置于-10℃~-80℃工作温度中进行析出正辛基二茂铁晶体后，倒出来50%的溶剂，抽滤获得正辛基二茂铁晶体;
下面再给大家介绍下关于正辛基二茂铁是如何分离提纯的
总共分为3个流程步骤：减压蒸馏、柱层析、重结晶取
1、减压蒸馏
将减压蒸馏装置安装好，检查好不出现漏气，取正辛基二茂铁15ｍl实现减压蒸馏，油浴加热，液体沸腾后，需要注意调节工作温度至190℃，真空值为－0.0８Ｍpａ，并观察沸点变动情况。待沸点不变时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏的速度以0.5～1滴／ｓ最合适。蒸馏结束后，采集产品并计算回收率。
2、柱层析
在层析柱中添加用石油醚拌匀的固定相，待流速不变后开始上样，以石油醚当做淋洗剂，待柱子底部逐渐排出淡黄色溶液时，用容量为5ｍl的接样瓶收取淋洗液，用气相色谱法分析样品。
３、重结晶取
10ｍl正辛基二茂铁原料于250ｍl烧杯中，添加一定量的溶剂常温下溶解，放置于零下温度50℃，待结晶完全后倒出来滤液，多次重复上述流程多次后超低温抽滤，用溶剂洗涤，将获得的晶体放置于真空烘箱中，工作温度设为６0℃，相对性真空值为－0.0８Ｍpａ烘干至恒重。

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