六方氮化硼粉体大颗粒制备工艺

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氮化硼（BN）是一种新型的宽禁带纳米材料，具有优异的性能和巨大的发展潜力。它是典型的ⅲ-ⅴ族化合物，由氮原子和硼原子组成。氮原子和硼原子以不同的杂化方式相互结合，形成不同相结构的氮化硼。自发现具有特殊物理/化学性质的石墨烯以来，二维（2D）纳米材料一直受到研究人员的青睐。六方氮化硼（H-BN）具有类似于石墨的蜂窝层状结构，由B和N原子交替组成。单层H-BN纳米片（H-BNNs）可视为石墨烯的类似物，俗称“白色石墨烯”。
氮化硼粉末为高纯度粉末，单晶粒径小于3微米，平均粒径约5微米，为六方片状，经提纯处理，比表面积大，用于高温绝缘添加，热压BN、化妆品等领域。高结晶度球形六方氮化硼因其良好的颗粒填充性能和高导热性，可作为导热塑料的无机填充材料，在LED节能光源和散热组件方面具有广泛的应用前景。
一种高结晶度球状六方氮化硼粉体的制备方法步骤如下：
高结晶度六方球形氮化硼粉料的配料是以硼酸、硼砂和尿素为原料。丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵作为网络剂。其中，原料硼酸、硼砂和尿素的质量比硼酸质量百分比为5-10%，硼砂质量百分比为30-70%，尿素质量百分比为25-60%；网络剂的总质量为原料总质量的5-20%，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为100:4:25。
1、高结晶度球状六方氮化硼粉体的制备首先将硼酸、硼砂和尿素溶解在去离子水中，形成均匀溶液。将溶液在65-70摄氏度的恒温水浴中充分搅拌，然后加入丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵。继续搅拌以获得前体凝胶。
2、前驱体粉末的制备将前驱体凝胶在烘箱中干燥，然后在200摄氏度的箱式炉中彻底干燥脱水，然后研磨得到前驱体粉末。
3、高结晶度球状六方氮化硼粉体的制备将前驱体粉体快速放入管式炉气氛中，然后在氨气流下，以每分钟5℃的升温速率升温至300摄氏度，保温1-4小时，继续以每分钟10摄氏度的升温速度在2到10小时之间升温至800-950摄氏度，氮化和保温冷却后，得到结晶度高的六方氮化硼粉末。
4、了提高高结晶度球形六方氮化硼粉末的纯度。冷却至室温后取出产品，先用稀盐酸酸洗，再用去离子水清洗。清洗后，将产品放入烘箱中60摄氏度干燥24小时。最后将干燥后的产品放入600摄氏度的快速加热炉中进行除碳，最终得到结晶度高的高纯度球形六方氮化硼粉末。
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参考资料：http://www.xjishu.com/zhuanli/25/201210557186.html