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纳米Cu0的制备及与高氯酸铵复合方式对其热分解的影响

2019-06-11 14:15:24 

信息摘要:在固体推进剂领域,过渡金属氧化物是一种重要而易得的燃速催化剂。高氯酸铵(AP)作为复合推进剂的高能组分,含量占到整个配方的...
在固体推进剂领域,过渡金属氧化物是一种重要而易得的燃速催化剂。高氯酸铵(AP)作为复合推进剂的高能组分,含量占到整个配方的50%-80%,其热分解特性与助燃剂密切相关。催化剂对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用可用于预估对催化剂的催化效果,其中CuO的制备和催化效果,已有不少报道,特别是CuO的超细化成为较为关注的研究课题。纳米粒子由于表面大,易发生团聚,使用时常难以发挥其优异的性能。为使CuO很好的发挥催化作用,不仅要用简便方法制备出分散性良好的超细CuO,而且其与被催化物高氯酸铵(AP)的复合方式也是影响催化效果的另一重要方面,复合方式包括使用溶剂的湿法和不使用溶剂的干法。

高氯酸铵


试验和仪器

采用日本理学RIgaku的D/MAX-III粉末X射线衍射仪进行物相分析及粒径计算:Cu靶,管电压40KV/mA,扫描速度5度/min,步长0.02度,室温下进行扫描;采用日本JEOL电子公司JEM-200CX型透射电镜仪观察粉体的形貌及大小;采用日本JEOL电子公司JSM-6360A扫描电子显微镜观察复合粒子的状态;采用美国PE公司Q600-TGA/DSC热分析仪测试CuO对热分解的影响;氮气气氛,升温速率为10度/min,CuO占复合粒子总质量的2%,样品装在常压开口刚玉坩锅里,所用试剂均为分析纯。

CuO/AP复合粒子的制备

干法研磨(DMC)

按比例称量AP和CuO,在研钵中混合,充分研磨,得CuO/AP复合粒子。

湿法研磨(WMC)

按比例称量高氯酸铵(AP)和CuO,将高氯酸铵(AP)加入到水中制成溶液,然后将CuO加入到溶液中超声分散制成悬浮液,边沿磨边加热,蒸发悬浊液至溶剂挥发完全,真空干燥,制得CuO/AP复合粒子。

以硫酸铜和碳酸钠为原料,用室温固相反应法制得的CuO具有粒径小,分散好的特点,对AP的热分解有显著的催化效果。CuO的催化效果和CuO/AP复合粒子的制备方法有关,制备方法不仅影响CuO的分散性,还改变了AP粒子的形状和表面粗糙度,从而影响高氯酸铵(AP)的热分解行为。高氯酸铵(AP)晶型转变温度受CuO分散性的影响,CuO分散性越好,对高氯酸铵(AP)晶型转温度和过程影响越小;低温分解阶段,高氯酸铵(AP)粒子的形状和粗糙度和CuO的分散性均影响CuO的催化效果,而高温分解阶段,催化效果主要和CuO的分散性有关,用喷雾干燥溶剂-非溶剂法制得的CuO/AP复合粒子中,CuO粒径小且分散均匀,可显著降低AP的低温分解峰和高温分解峰,提高分解速率并增大表观分解热。