正辛基二茂提纯工艺

宏元新材是一家拥有50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家，主营产品有正辛基二茂铁、辛基二茂铁、叔丁基二茂铁等二茂铁衍生物化工原料产品。今天，小编给大家介绍下关于正辛基二茂提纯方法的相关知识，如何才能获得纯度高的正辛基二茂铁呢？一起来看看吧！

正辛基二茂铁英文名字:n-Octylferrocene，分子量298.24，分子式C18H26Fe，关键用作复合固体推进剂提升燃速的燃速调节剂，也适用于燃料油节油消烟剂、燃气助燃催化剂、紫外线吸收剂、光敏催化剂等。现在市场上有一些关于高纯净度正辛基二茂铁的业务需求，我们该如何提炼正辛基二茂铁呢？

首先我们要了解正辛基二茂铁里的杂物是什么？
当我们选用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术性,对工业级正辛基二茂铁原料构成展开分析,就会发现正辛基二茂铁相对性纯净度仅是90.00%,这其中的杂物大多为二茂铁的同系物与同分异构体.
现在就给大家介绍下几种提炼正辛基二茂铁的方法：
一、混合溶剂重结晶高效制备高纯净度正辛基二茂铁：
流程1:将正辛基二茂铁粗品、含有羟基极性质子溶剂、极性非质子溶剂和非极性溶剂相混配制成溶液；
流程2:将配制好的溶液放置于-10°C~-80°C环境温度中析出正辛基二茂铁晶体后，倒出来50%的溶剂，抽滤获得正辛基二茂铁晶体；
以本次正辛基二茂铁晶体替代流程I的正辛基二茂铁粗品，多次重复流程1和流程2六次；
流程3:将多次重复六次后收集的晶体放置于真空烘箱中，环境温度为40~60°C，相对性真空度为-0.05~-0.08Mpa，维持3~4h后，充进氮气至里外压力相同，再抽真空到-0.05~-0.08Mpa，再充进氮气，多次重复充进氮气至抽真空的环节8~10次，获得高纯净度正辛基二茂铁。
二、气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术性纯净度正辛基二茂铁
以正辛基二茂铁的收率及气相色谱法分析提炼产物中正辛基二茂铁的相对含量为指标,对减压蒸馏,柱层析及重结晶等几种分离工艺开展研究,最终选用混合溶剂开展低温,数次重结晶对工业级正辛基二茂铁进行合理提炼;对重结晶的溶剂混合比,重结晶的温度,时长,次数展开了改进:混合溶剂乙酸乙酯,甲醇,正己烷的体积比分别为2:2:5,结晶温度零下温度50℃,结晶时长4h,结晶次数6次,获得纯净度,收率很高的正辛基二茂铁.用气相色谱法和核磁共振定量法分析表明最终产物中正辛基二茂铁的相对性纯净度高于99.50%,回收率为73.0%.
三、减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法

减压蒸馏去掉工业级正辛基二茂铁里的二茂铁和水,获得混合物Ⅰ,用层析法分离混合物Ⅰ,等体积收集洗脱液,将收集获得的洗脱液用薄层层析进行检验,合在一起高纯净度正辛基二茂铁所组成的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,获得正辛基二茂铁纯品.通过以上的制备工艺方法制得的成品纯净度高,分离效率高,淋洗剂能够回收利用二次利用,低碳环保等特点.

今天，小编就给大家介绍到这里了，如有疑问，欢迎致电咨询小编！
参考资料：
一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法-百度学术
混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法-X技术
工业品正辛基二茂铁组成及其高效提纯工艺研究-百度学术